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是一家專業(yè)從事硫酸亞鐵開發(fā)生產(chǎn)和銷售的精細化工企業(yè)。
營口興業(yè)化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

前言本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫則》進行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由營口興業(yè)化工有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由營口興業(yè)化工有限公司批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由營口興業(yè)化工有限公司起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李榮斌、于向躍。Q/72551331-3.2-2014工業(yè)級七水硫酸亞鐵1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)級七水硫酸亞鐵的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫精砂制酸摻燒、工業(yè)凈水劑聚合硫酸鐵原料、飼料級硫酸亞鐵原料、肥料用鐵元素補充劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。

凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T602化學(xué)試劑、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備3分子式、相對分子量分子式:FeSO4·7H2O相對分子質(zhì)量:278.01(按2011年國際相對原子質(zhì)量)4要求4.1外觀淡綠色或淡黃綠色結(jié)晶4.2理化要求應(yīng)符合表1的要求表1理化要求項目指標(biāo)硫酸亞鐵質(zhì)量分數(shù)(以FeSO4·7H2O計)%≥85.0鐵(Fe)質(zhì)量分數(shù)%≥17.0鉛(Pb)質(zhì)量分數(shù)%≤0.003砷(As)質(zhì)量分數(shù)%≤0.001游離水質(zhì)量分數(shù)%≤8.05試驗方法5.1提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者小心謹慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時,嚴(yán)禁使用明火加熱。5.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T3696.1、GB/T3696.2、GB/T3696.3之規(guī)定制備。5.3硫酸亞鐵含量和鐵含量的測定5.3.1方法提要試樣溶解后,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,測定硫酸亞鐵含量和鐵含量。5.3.2試劑和材料5.3.2.1硫磷混酸:在700ML水中加入150ML硫酸(ρ=1.84g/ml)和150ML磷酸(ρ=1.70g/ml)混勻。。5.3.2.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)約為0.05mol/L。5.3.2.3二笨胺磺酸鈉指示液:5g/l。5.3.3分析步驟準(zhǔn)確稱取0.5g試樣(0.0002g),置于250ml錐形瓶中,加入30ml水溶解,加入10ml硫磷混酸、3滴二笨胺磺酸鈉指示劑,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點。同時作空白試驗。5.3.4結(jié)果計算七水硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)以質(zhì)量分數(shù)(X1)計,按式(1)計算:鐵(Fe)含量以質(zhì)量分數(shù)表示的(X2)計,按式(2)計算:式中:C——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L;V0——滴定空白溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V1——滴定試驗溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;m——試樣的質(zhì)量,g;0.2780——與1.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜钠咚蛩醽嗚F的質(zhì)量;0.05585——與1.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量;5.3.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值,硫酸亞鐵水大于0.6%,鐵含量不大于0.3%。5.4鉛含量的測定5.4.1原子吸收光譜法(仲裁法)5.4.1.1方法提要用酸溶解試樣,在283.3nm下,以空氣-乙炔火焰測定。5.4.1.2試劑和材料5.4.1.2.1鹽酸溶液:1+15.4.1.2.2鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml溶液含0.1mgPb.配制:用移液管移取10ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。5.4.1.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計:配有鉛空心陰極燈。主要儀器參數(shù)方式:自動、1秒、1秒;信號處理;連續(xù)、1.0、1.0。5.4.1.4分析步驟5.4.1.4.1工作曲線的繪制取5個100ml的容量瓶,分別取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收分光光度計,用空氣-乙炔火焰,在波長283.3nm下,用蒸餾水調(diào)零,測定上述溶液的吸光度。以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛的質(zhì)量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。5.4.1.4.2測定稱取約2g試樣(0.01g),置于100ml燒杯中,用少量蒸餾水潤濕,加入20ml鹽酸溶液,置于電爐上加熱使試樣完全溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(如有沉淀物,導(dǎo)入原子吸收分光光度計前應(yīng)先過濾)。同時做空白試驗。在原子吸收分光光度計上與工作曲線同樣的條件測出吸光度,在工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量。5.4.1.5結(jié)果計算鉛(Pb)含量以質(zhì)量分數(shù)(X3)計,按式(3)計算:式中:m1——工作曲線上查出的試樣中鉛的質(zhì)量,mg;m0——工作曲線上查出的空白試驗的鉛的質(zhì)量,mg;m——試樣的質(zhì)量,g;5.4.2萃取比色法5.4.2.1方法提要試樣經(jīng)處理后,以乙醚萃取樣品中的干擾物,水相中加入硫化物與試樣中的鉛生成棕色沉淀,與標(biāo)準(zhǔn)比對溶液比較,判斷鉛含量是否在限定范圍內(nèi)。5.4.2.2試劑和溶液5.4.2.2.1乙醚5.4.2.2.2鹽酸羥胺5.4.2.2.3氨水5.4.2.2.4王水:70ml鹽酸+30ml硝酸5.4.2.2.5鹽酸溶液:1+15.4.2.2.6乙酸溶液:1+195.4.2.2.7硫酸鈉-丙三醇溶液配制:稱取5g硫化鈉,置于100ml燒杯中,加30ml丙三醇及10ml水的混合液,溶解后移至棕色瓶中,避光密閉保存,有效期三個月。5.4.2.2.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml溶液含0.01mgPb.配制:用移液管移取10ml按GB/T602配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。5.4.2.2.9酚酞指示液:10g/L.5.4.3分析步驟稱?。?.50±0.01)g試樣,置于瓷蒸發(fā)皿中,加3ml王水,在水浴上蒸發(fā)至干固。

將殘留物加5ml鹽酸,移至150ml分液漏斗中,瓷蒸發(fā)皿每次用5ml鹽酸溶液洗滌兩次,將洗滌合并到分液漏斗中,每次用40ml乙醚萃取兩次,然后再加20ml乙醚,振搖1min后,靜置分層后,將水層移入50ml比色管中,加0.05g鹽酸羥胺,溶解。在水浴上加熱10min后,加1滴酚酞指示液,用氨水滴至溶液呈紅色為止。冷卻后滴加鹽酸溶液至溶液幾乎為無色,加2ml乙酸溶液,用水稀釋至約50ml,加2滴硫化鈉-丙三醇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min,與標(biāo)準(zhǔn)比色液進行比較,所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色液是移液管移取2.0ml(七水硫酸亞鐵)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣同時同樣處理。5.5砷含量的測定5.5.1分光光度法5.5.1.1方法提要試樣經(jīng)處理后,用碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷,然后由與金屬鋅和酸反應(yīng)生成的新生態(tài)氫作用生成砷化氫,經(jīng)銀鹽溶液吸收后,形成紅色絡(luò)合物,用分光光度計在波長520nm處測其吸光度。5.5.1.2試劑和材料5.5.1.2.1無砷鋅粒5.5.1.2.2硫酸溶液:1+45.5.1.2.3酒石酸溶液:200g/L5.5.1.2.4碘化鉀溶液:150g/L5.5.1.2.5氯化亞錫溶液:400g/L5.5.1.2.6乙酸鉛棉花5.5.1.2.7二乙基二硫代氨甲酸銀-三乙胺-三氯甲烷吸收液5.5.1.2.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml溶液含有0.001mgAS配制:用移液管移取10ml按GB/T602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(此溶液用時配制)。5.5.1.3儀器、設(shè)備5.5.1.3.1砷發(fā)生裝置(圖1)5.5.1.3.2分光光度計:帶有1cm比色皿5.5.1.4工作曲線的繪制用移液管移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,分別置于砷發(fā)生裝置中的錐形瓶中,加10ml硫酸溶液,加水至約40ml。加2ml碘化鉀溶液、1ml氯化亞錫溶液,搖勻,放置15min。安裝好裝置的各部分,取5ml二乙基二硫代氨甲酸銀-三乙胺-三氯甲烷吸收液加入吸收管中,加入3克無砷鋅粒于錐形瓶中,迅速安裝吸收管,在常溫下反應(yīng)45min,取下吸收管,補充吸收液5ml,混勻。用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在波長522nm處測量吸光度。以砷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。5.5.1.5測定稱取約2g試樣(0.01g),置于100ml硫酸溶液,加熱使試樣完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至砷發(fā)生裝置中的錐形瓶中,加5ml酒石酸溶液,加水至約40ml,以下按繪制工作曲線的步驟,從“……加2ml碘化鉀溶液,加1ml氯化亞錫溶液,搖勻,……”開始操作,至“……測量吸光度”。從工作曲線上查出相應(yīng)的砷含量。5.5.1.6結(jié)果計算砷(As)含量以質(zhì)量分數(shù)(X4)計,按式(4)計算;式中:m1--從工作曲線上查出的砷含量,mg;m—試樣的質(zhì)量,g。5.5.1.7允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于0.00005%。5.5.2原子吸收法5.5.2.1波長:193.7nm5.5.2.2載氣(氮或氬)流量:150-180ml/min5.5.2.3砷(V價)應(yīng)還原到砷(Ⅲ價):待測定的試樣或標(biāo)液中定溶前加碘化鉀到濃度為0.5-1%(V/V),加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加熱,溫度升到約80-90℃,冷卻后即可測定。5.5.2.4試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度:用10%鹽酸(V/V)定容,文獻上的酸度為1-9M。5.5.2.5發(fā)生器后通氣管:開通5.5.2.6線性范圍1-10ng/ml(也可以1-20ng/ml范圍內(nèi))5.5.2.7靈敏度:出廠指標(biāo)0.18ng/ml/1M,(可達到0.08ng/ml/1%),此靈敏度是用高性能燈測得,并與原子吸收主機性能有關(guān),主樣不靈敏主也不盡相同,后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。5.5.2.8藥品:載液L1%HCLXBF415g/l5.5.2.9主要儀器參數(shù):方式:手動;信號處理:峰高15.05.6游離水的測定5.6.1方法提要利用濾紙和一水硫酸亞鐵的吸水性,吸干離心亞鐵中的游離水。5.6.2試劑和材料5.6.2.1開平:0.01g5.6.2.2快速定性濾紙:Ф180mm5.6.2.3培養(yǎng)皿:Ф120mm和Ф110mm5.6.2.4水份小于1%的一水硫酸亞鐵5.6.2.5排筆5.6.3試樣將取回的離心亞鐵試樣混合均勻,待檢測。5.6.4測定在Ф120mm的培養(yǎng)皿稱取90~100g一水硫酸亞鐵平鋪于底部,蓋上一張Ф180mm的快速定性濾紙,用Ф110mm的培養(yǎng)皿壓平后準(zhǔn)確稱取18~20g(至0.01g)離心亞鐵平鋪于紙上濾紙上,再蓋上一張Ф180mm的快速定性濾紙,用Ф110mm的培養(yǎng)皿壓平后再稱90~110g一水硫酸亞鐵平鋪于濾紙上,放上Ф110mm的培養(yǎng)皿,在Ф110mm的培養(yǎng)皿上放置一個700g左右的物體,在10℃~30℃的室溫中放置1小時。小心取Ф110mm的培養(yǎng)皿和放置的物體,先用排筆將上層濾紙上的離心亞鐵刷下,再將下層濾紙上的離心亞鐵全部轉(zhuǎn)移稱重。5.6.5結(jié)果計算游離水的含量以質(zhì)量分數(shù)(X5)計,按式(5)計算:式中:m——測定前離心亞鐵的;M1——測定后離心亞鐵的;注:如結(jié)果小于0.5%,其結(jié)果表示為小于0.5%。

如果兩平行試樣結(jié)果的值差超過0.5%需重新測定,如查重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差超過0.5%,則應(yīng)在試驗報告中寫明四個測定值,作為產(chǎn)品不均勻性的校核。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)所有指標(biāo)均為出廠檢驗項目,應(yīng)逐批檢驗。6.2每批產(chǎn)品不得超過100t。6.3按GB/T6678中6.6的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時將采樣器自包裝容器口斜至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后,按四分法縮至不少于200g,分裝于兩個清潔干燥具塞廣瓶中,密封。瓶上粘貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名,一瓶用于檢驗,另一瓶保存三個月備查。6.4應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行檢驗,生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。6.5檢驗結(jié)果如有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)自兩倍量的包裝中采樣復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時,則整批產(chǎn)品為不合格。6.6按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。7標(biāo)志、標(biāo)簽包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量及生產(chǎn)日期批號,圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。8包裝、運輸、貯存8.1本產(chǎn)品應(yīng)采用塑料編織袋內(nèi)襯塑料薄膜袋包裝,縫包機封口。每袋凈重25kg或50kg,也可根據(jù)客戶需求采用散裝或其他包裝形式進行包裝。8.2本產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物,防止雨淋、日曬。貯存過程中防止雨淋、日曬。8.3本產(chǎn)品在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運輸和貯存的條件下,自出廠之日起保質(zhì)期為三個月。

逾期應(yīng)重新檢驗是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,方可使用。
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